CURS MERCEOLOGIE: CONDITIONAREA PROBELOR SUPUSE ANALIZELOR CHIMICE

Incarcat la data: 16 Ianuarie 2009

Autor: Gogoasa Alexandru

Pret: 80 credite

1 (1 review)
CAPITOLUL 3 CONDITIONAREA PROBELOR SUPUSE ANALIZELOR CHIMICE Efectuarea determinarilor analitice asupra probelor de marfuri face necesa-ra o prealabila conditionare a acestora, in scopul pregatirii lor pentru diversele etape ale analizei chimice. 3.1 Filtrarea Filtrarea este operatia prin care se separa doua faze ale unui amestec eterogen cu ajutorul unui material, care permite trecerea numai a uneia din cele doua faze. De regula, prin filtrare se realizeaza separarea unei faze solide de una lichida sau gazoasa. in laboratorul de analize chimice a marfurilor filtrarea este o operatie curenta, cel mai des fiind aplicata pentru sistemele lichid?solid, in scopul indepartarii impuritatilor solide, pentru separarea componentilor solizi cristalizati etc. Procesul de filtrare este guvernat de o serie de factori: suprafata filtranta utila, diferenta de presiune de pe cele doua fete ale suprafetei filtrante, caracteristicile componentului solid al amestecului de filtrat (densitatea, marimea particulelor, compresibilitatea), cantitatea de component lichid in amestecul de filtrat si densitatea acestuia, viteza de depunere a substantei solide pe materialul filtrant, rezistenta materialului filtrant la curgerea lichidului, rezistenta substantei solide depuse la scurgerea lichidului, viscozitatea lichidului, temperatura de lucru. Parametrul principal al operatiei de filtrare este viteza de filtrare, care este direct proportionala cu presiunea de pe filtru si invers proportionala cu grosi-mea stratului de substanta solida depusa pe materialul filtrant. 3.1.1Filtrarea lichidelor Filtrarea lichidelor este des folosita in laboratorul de analize chimice. Uneori operatia decurge greu, motiv pentru care se procedeaza la efectuarea unor operatii ajutatoare, cum sunt decantarea, centrifugarea, coagularea, adaugarea de material filtrant auxiliar, dilutia, incalzirea amestecului etc. a. Filtrarea la presiunea normala este o operatie simpla si se realizeaza prin trecerea lichidului de separat prin materialul filtrant numai sub actiunea presiunii hidrostatice proprii; operatia de filtrare decurge lent, mai ales in ca-zul solutiilor concentrate si a celor cu viscozitate ridicata. Acest tip de filtrare se aplica amestecurilor cand se urmareste purificarea lichidelor (indepartarea impuritatilor), separarea agentilor de uscare (clorura de calciu) din lichide, in cazul filtrarii solutiilor concentrate fierbinti de substante cristalizabile, precum si a celor de substante cristalizabile dizolvate in solventi cu volatilitate ridicata (temperatura de fierbere coborata). Realizarea operatiei de filtrare la presiunea normala se face cu dispozitive de filtrare simple, constituite din palnii si vase in care se colecteaza filtratul, unghiul palniilor variind intre 58 si 62oC. Drept material filtrant se foloseste hartia de filtru de diverse calitati, functie de marimea particulelor fazei solide si de obiectivele operatiei de filtrare: de regula se alege o hartie cat mai putin densa, dar care sa asigure totusi o buna separare. Forma hartiei de filtru se alege in functie de compozitia amestecului de separat: pentru filtrarea solutiilor diluate se folosesc filtre netede, pe cand filtrele cutate asigura o suprafata de filtrare mai mare, operatia decurgand mai repede. Marginea hartiei de filtru trebuie sa fie cu cativa milimetri sub partea superioara a palniei, pentru a evita pierderile de lichid. Viteza de filtrare este direct proportionala cu presiunea hidrostatica a lichi-dului, de aceea este indicat ca in timpul desfasurarii operatiei filtrul sa fie permanent umplut cu lichid. O atentie deosebita se va acorda filtrarii solutiilor calde de substante cristalizabile, care trebuie sa se produca cu viteza mare, alt-fel cristalizeaza substanta solida, prin racire, infundand porii materialului filtrant. b. Filtrarea in vacuum este folosita deseori in scopul maririi vitezei de filtrare, stiut fiind ca aceasta este direct proportionala cu diferenta de presiune dintre cele doua fete ale filtrului; filtrarea in vacuum se foloseste pentru realizarea de separari complete ale substantei solide de lichidul insotitor, in cazul in care intereseaza faza solida si nu filtratul (lichidul). Dispozitivele de filtrare in vacuum sunt alcatuite din palnie de filtru, vase pentru colectarea filtratului de constructie adecvata lucrului la presiune scazuta. Tipul cel mai des folosit pentru filtrarea in vacuum este palnia Buchner cu placa perforata din portelan, care prezinta o suprafata de filtrare mare, pe care se asaza de obicei o rondela de hartie de filtru. Acest tip de palnie prezinta dezavantajul ca operatia de filtrare nu poate fi vizualizata din cauza opacitatii materialului din care este confectionata. Se mai foloseste palnia Hirsch cu placa din portelan cu orificii dispuse in cercuri concentrice, pe care se asaza hartia de filtru. in afara de hartie se mai pot folosi si alte materiale fil-trante:tesatura din sticla (pentru filtrarea solutiilor fierbinti), azbest, celuloza. Pentru filtrarea cantitatilor mici de substanta solida se folosesc palnii obis-nuite din sticla, in care se introduce un suport adecvat pentru materialul filtrant, de tip placuta Witt, confectionata din portelan. Des folosite sunt dispo-zitivele de filtrare care utilizeaza drept material filtrant placile de sticla po-roasa, asa numitele frite. Pentru realizarea filtrarii in vacuum se folsesc vase cu peretii grosi si cu fundul rotund, in nici un caz vase cu peretii subtiri sau cu fundul plat. Intre trompa si dispozitivul de filtrare in vacuum se intercaleaza intotdeauna un vas de siguranta, al carui rol a fost descris in subcapitolul 2. , pagina . Realizarea unei filtrari in vacuum reusite este dependenta de: alegerea corecta a tipului si marimii dispozitivelor de filtrare, mentinerea permanenta a unui nivel de lichid pe materialul filtrant, pentru a nu se forma crapaturi prin care lichidul ar curge preferential. Filtrarea in vacuum nu se poate aplica pen-tru separarea solutiilor saturate de substante solide in solventi volatili, deoa-rece prin racirea rapida a solventului, datorita evaporarii acestuia la presiune scazuta, se concentreaza solutia, iar porii filtrului se infunda cu material solid, filtrarea fiind astfel compromisa; in plus, la presiune scazuta solventii cu temperatura de fierbere joasa spumeaza puternic, impiedicand astfel desfasu-rarea operatiei de filtrare. Filtrarea la presiune scazuta nu este recomandabil a se aplica nici in cazul solutiilor concentrate si fierbinti de substante cristalizabile. Solutiile substantelor termolabile se separa prin filtrare in vacuum la temperatura joasa, folosind in acest scop palnii de filtrare cuperetii dubli, prin care circula un agent de racire. c. Filtrarea sub presiune este o operatie dificil de realizat, motiv pentru care se foloseste mai rar in practica analitica, in cazuri speciale cum sunt: filtrarea lichidelor cu temperatura de fierbere coborata, filtrarea lichidelor in care sunt dizolvate gaze, filtrarea in atmosfera de gaz inert. Aparatura de fil-trare in acest caz este confectionata din metal. d. Filtrarea in atmosfera de gaz inert se realizeaza in cazurile in care una din componentele amestecului de separat se oxideaza in prezenta aerului, in cazul cand se lucreaza cu substante higroscopice sau cu substante ce reactio-neaza cu dioxidul de carbon din atmosfera. 3.1.2Filtrarea gazelor Filtrarea amestecurilor gazoase se realizeaza in scopul inlaturarii impurita-tilor solide din fluxul de gaze: particule de catalizator, urme de praf etc. Materialul filtrant este constituit din vata de sticla sau alt material textil si el trebuie sa fie omogen, sa nu introduca o cadere mare de presiune prin stratul filtrant. Deosebit de eficiente sunt filtrele confectionate din sticla poroasa de diverse porozitati. Decantarea reprezinta o metoda simpla si deseori destul de eficace pentru separarea sistemelor eterogene solid?lichid, fiind in multe cazuri operatia pre-mergatoare filtrarii, constituind un adjuvant important al acesteia. Separarea fazei solide de cea lichida se realizeaza pe baza diferentei de densitate a acestora. Decantarea se poate folosi si pentru separarea a doua materiale solide cu densitati diferite, asa cum este cazul flotarii minereurilor. Decantarea este des folosita pentru spalarea substantelor solide greu solubile. Indepartarea lichidului separat se poate face prin sifonare, cea mai mare parte, urmata de filtrare, pentru indepartarea totala a lichidului, in cazul cand intereseaza colectarea acestuia. 3.2Centrifugarea Centrifugarea este operatia de separare a unui amestec lichid? - solid sau lichid - ?lichid format din doua sau mai multe componente cu densitati diferite. Centrifugarea se preteaza cel mai bine pentru separarea substantelor solide cu dimensiunile mici ale particulelor, care astupa porii prea fini ai materialului filtrant, precum si pentru separarea emulsiilor. Suspensiile sau emulsiile de separat se introduc in eprubete speciale care se supun rotatiei cu un anumit numar de rotatii pe minut; asupra materialului din eprubeta in timpul rotatiei actioneaza greutatea si forta centrifuga. Cu cat viteza de rotire a eprubetei este mai mare cu atit ponderea fortei centrifuge devine mai mare, in detrimentul greutatii eprubetei cu material, aceasta tin-zand sa ia o pozitie orizontala. Se supun operatiei de centrifugare amestecuri eterogene solid-lichid cu particule fine ale materialului solid, care nu se pot separa prin filtrare, deoa-rece infunda porii materialului filtrant sau trec prin acestia in lichidul filtrat. Gradul de separare obtinut prin centrifugare (viteza de separare) este cu atat mai mare cu cat diferenta de densitate dintre faza lichida si cea solida este mai mare si cu cat forta centrifuga este mai intensa (turatie mai ridicata). Suspensia de separat se introduce in eprubetele ce echipeaza centrifuga, aflate in numar par, de 4, 6 sau 8, montate pe brate, in teci speciale, care se rotesc in jurul unui ax central vertical, actionat de un motor electric cu turatie variabila. La o turatie suficient de mare, sub actiunea fortei centrifuge, epru-betele ocupa o pozitie aproape orizontala, perpendiculara pe axa de rotatie, faza solida cu densitate mai mare depunandu-se la partea inferioara a acestora; dupa un anumit interval de timp faza solida este complet separata sub forma unui strat solid compact, faza lichida prezentandu-se limpede, putandu-se astfel separa prin pipetare. Spalarea sedimentului se face prin introducerea lichidului de spalare in eprubete, care se centrifugheaza din nou. Eprubetele au volumul de 80? 200 ml si sunt confectionate din sticla, cu peretii grosi, sau din materiale sintetice, in cazul folosirii unor turatii mari (peste 7000 rotatii pe minut). Eprubetele se umplu exact pana la margine, pentru a nu dezechilibra centrifuga, cu consecinta deteriorarii acesteia. in mod obisnuit centrifugele au turatii de 1 500, 3 000, 5 000 rotatii pe minut, dar pot atinge si 11 000 ? 18 000 rotatii/minut. Pentru a realiza o buna si sigura functionare a centrifugei trebuie respectata o serie de reguli: eprubetele trebuie foarte bine echilibrate, nu se va lucra cu o turatie mai mare decat cea prescrisa, nu se supun separarii amestecuri la care bratarile de prindere a tecilor eprubetelor nu rezista mecanic etc. O atentie deosebita se va acorda lucrului cu lichide cu volatilitate ridicata, unde exista pericolul dezechilibrarii centrifugei ca urmare a evaporarii inegale a lichidului, mai ales in cazul cand operatia se desfasoara intr-o perioada mai indelungata de timp. in practica analitica se folosesc centrifuge cu evacuare continua de tip Sharples sau Laval, cu turatie ridicata, de 30 000 - 50 000 rotatii pe minut, a carei piesa principala o constituie tamburul tubular, prin interiorul careia se scurge lichidul separat, materialul solid fiind retinut la partea exterioara a tamburului. in domeniul analizei materialelor macromoleculare de origine vegetala si animala, a particulelor coloidale de albumine, acizi nucleici, polizaharide etc, se folosesc ultracentrifuge,cu turatii ridicate, de ordinul a 60 000 rotatii/minut. Presarea este o operatie de separare grosiera a lichidelor de materialul solid, atunci cand faza lichida se afla in proportie cu mult inferioara celei solide. Cel mai bine se preteaza la presare materialele de origina vegetala. Randamentul operatiei este destul de redus. 3.3Uscarea Uscarea este operatia de eliminare dintr-o substanta solida, lichida sau gazoasa sau dintr-un amestec de substante a cantitatilor mici de lichide sau a vaporilor lor; uzual, prin uscare se intelege operatia de eliminare a apei si a vaporilor de apa din substante. In practica analitica exista mai multe metode de uscare: congelarea, extractia, distilarea in diverse variante de lucru, sublimarea, cu ajutorul agentilor de uscare, prin reactie chimica cu apa etc. Alegerea metodei de uscare se face tinand seama de: starea de agregare a substantei ce se supune uscarii, compozitia chimica a acesteia, cantitatea de apa sau solvent ce trebuie indepartata, gradul de uscare dorit a fi obtinut etc. In laboratoarele de analiza in mod frecvent se folosesc metode de uscare care fac apel la agenti de uscare, substante chimice de natura anorganica, care preiau in diverse moduri apa; in cazul substantelor gazoase si lichide agentii de uscare vin in contact direct cu substanta. In functie de modul in care se fixeaza umiditatea, agentii de uscare se cla-sifica: a.Substante higroscopice, care preiau umiditatea prin formare de hidrati; din aceasta categorie, foarte des folositi in laborator, fac parte sarurile anhidre cum sunt clorura de calciu anhidra, bromura de calciu, percloratul de magneziu, potasa calcinata, sulfatul de sodiu anhidru. Tot din aceasta cate-gorie face parte si acidul sulfuric, agent de uscare foarte eficace. b.Substante care separa apa din substantele supuse uscarii prin reactie chimica; astfel de substante sunt reprezentate de oxizi metalici si nemetalici si de metale si aliaje ale acestora, cum sunt pentaoxidul de fosfor, trioxidul de bor, oxizii de calciu si bariu, sodiul, potasiul etc. Astfel de agenti de uscare pentru a avea o eficienta ridicata trebuie sa reactioneze rapid si total cu apa continuta de substanta supusa uscarii. Din aceasta clasa de agenti de uscare cel mai folosit este pentaoxidul de fosfor, de mare eficacitate, alaturi de metalele sodiu si potasiu, acestea din urma mai ales pentru uscarea hidrocarburilor. c.Substante care fixeaza apa prin adsorbtie, cum sunt silicagelul si alumina, care prezinta o structura interna poroasa dezvoltata si numeroase grupari hidroxil pe suprafata granulelor; intre gruparile hidroxil de pe suprafata granulelor de adsorbant si apa din substanta supusa uscarii se stabilesc legaturi de hidrogen? in acest mod se explica retinerea apei de catre adsorbantii respectivi. Acest procedeu de uscare este des folosit, in special pentru uscarea gazelor, atit la nivel analitic (laborator) cat si la nivel industrial (uscarea gazelor naturale). Astfel de adsorbanti prezinta avantajele unei accesibilitati usoare, sunt inerti chimic si pot fi regenerati; principalul dezavantaj al lor este ca adsorbtia apei nu este specifica, fiind retinuta si substanta organica lichida care se usuca, ceea ce conduce la pierderi de substante. Adsorbantii mentionati se prezinta sub forma unor granule de dimensiuni diferite, obtinute prin macinare si cernere, care sunt activati prin incalzire la 120?150oC in scopul eliminarii apei adsorbite. Capacitatea de adsorbtie a apei este de 20?30 % masa pentru silicagel si de 15?20 % masa pentru alumina. Regenerarea lor se realizeaza prin incalzire in curent de aer cald. Un agent de uscare se apreciaza prin eficacitatea sa definita prin gradul de uscare maxim care se poate obtine si prin capacitatea de uscare care eviden-tiaza cantitatea de umiditate pe care o poate fixa unitatea de masa de agent de uscare. Uscarea lichidelor se mai poate realiza, in afara metodelor expuse, si prin diverse procese de separare a apei, cum sunt distilarea, extractia, salefierea etc. De o deosebita eficacitate este distilarea, in diverse variante de lucru, fiind bine cunoscut procedeul de distilare azeotropa cu benzen a alcoolului etilic pentru anhidrizarea acestuia. Uscarea gazelor se poate realiza prin congelare, dar mai frecvent se face cu ajutorul unei substante chimice, lichide sau solide, de genul acid sulfuric, respectiv hidroxid de sodiu, clorura de calciu, pentaoxid de fosfor; de regula se barboteaza gazul umed prin vase inalte si cu diametrul mic umplute cu astfel de substante chimice. Eficacitatea uscarii depinde de realizarea unui contact cat mai bun intre gaz si agentul de uscare; in cazul folosirii mai multor agenti de uscare, este necesar ca vasele cu diversii agenti de uscare sa se succeada in ordinea crescanda a eficacitatii lor de uscare. Uscarea solidelor consta, in majoritatea cazurilor, in evaporarea apei reti-nute. Operatia de uscare a solidelor se poate realiza la temperatura ambianta sau la temperatura inalta; cel mai frecvent se procedeaza la trecerea unui curent de aer uscat cald peste substanta solida umeda; uscarea materialelor solide pulverulente, de tipul silicagel si alumina, se realizeza prin incalzire in etuva. Deosebit de eficace este uscarea solidelor cu raze infrarosii, prin iradierea substantei cu raze din intervalul 10 000 - 30 000 Angstromi, care prezinta o mare putere de penetratie; alte procedee de uscare a solidelor fac apel la campul electric de inalta frecventa, metoda eficienta pentru uscarea straturilor groase de substante solide.

Textul de mai sus reprezinta un extras din "CURS MERCEOLOGIE: CONDITIONAREA PROBELOR SUPUSE ANALIZELOR CHIMICE". Pentru versiunea completa a documentului apasa butonul Download si descarca fisierul pe calculatorul tau. Prin descarcarea prezentei lucrari stiintifice, orice utilizator al site-ului www.studentie.ro declara si garanteaza ca este de acord cu utilizarile permise ale acesteia, in conformitate cu prevederile legale ablicabile in domeniul proprietatii intelectuale si in domeniul educatiei din legislatia in vigoare.

In cazul in care intampini probleme la descarcarea fisierului sau documentul nu este nici pe departe ceea ce se doreste a fi te rugam sa ne anunti. Raporteaza o eroare

Important!

Referatele si lucrarile oferite de Studentie.ro au scop educativ si orientativ pentru cercetare academica.

Iti recomandam ca referatele pe care le downloadezi de pe site sa le utilizezi doar ca sursa de inspiratie sau ca resurse educationale pentru conceperea unui referat nou, propriu si original.