CURS MERCEOLOGIE: MERCEOLOGIE ALIMENTARA CAP. 2

Incarcat la data: 16 Ianuarie 2009

Autor: luminita carol

Pret: 80 credite

CAPITOLUL 2 OPERATII CURENTE EFECTUATE IN LABORATORUL DE ANALIZA FIZICO CHIMICA A MARFURILOR Efectuarea determinarilor analitice in laboratorul de analiza fizico-?chimica a marfurilor presupune realizarea unui numar mare de operatii. In cadrul acestui capitol vom trata pe cele mai importante, detaliind aspectele esentiale ale acestora. 2.1 Incalzirea Incalzirea este o operatie de baza in analiza chimica, frecvent implicata in diverse determinari analitice cum sunt: accelerarea reactiilor chimice, izolarea si purificarea substantelor (prin operatiile de distilare, sublimare, dizol-vare, topire, uscare etc), determinarea constantelor fizice ale substantelor (temperatura de fierbere, temperatura de topire etc). Operatia de incalzire se poate realiza in mai multe moduri: Incalzire directa cu flacara, mod de incalzire practicat din ce in ce mai putin din cauza pericolului de incendiu si explozie, precum si a toxicitatii pe care o prezinta gazele de ardere; tendinta actuala este de a inlocui acest mod de incalzire cu incalzirea electrica. Pentru a realiza o incalzire eficace, se foloseste o flacara luminoasa, care sa acopere pe cat posibil toata suprafata vasului. Se folosesc vase confectionate din sticla rezistenta, de tip PYREX. incalzirea cu flacara se aplica numai substantelor, lichide sau solide, care for-meaza amestecuri omogene; nu se pot incalzi in aceasta maniera lichidele ce formeaza depuneri ce adera pe peretii vasului. Acest mod de incalzire nu se poate aplica nici pentru lichidele inflamabile. O modalitate frecvent folosita in laboratoarele de analiza o constituie folo-sirea bailor de incalzire, care sunt de mai multe tipuri constructive. Utilizarea unor astfel de dispozitive de incalzire rezolva si problema mentinerii constante a temperaturii de incalzire. Baile de apa sunt cele mai folosite in laboratoare; ele se intrebuinteaza pentru incalzirea substantelor pana la un nivel de temperatura apropiat temperaturii de fierbere a apei la presiunea normala (100oC). Baia de apa este confectionata din cupru sau alama, fiind de forma cilindrica sau trunchi de con, inchisa la partea superioara printr-o serie de inele concentrice, din tabla. incalzirea apei se face cu ajutorul unei rezistente electrice. Pentru a realiza incalzirea la temperaturi superioare valorii de 100oC, se dizolva diverse saruri in apa, care-i ridica in acest mod temperatura de fierbere; astfel, solutia saturata de clorura de sodiu fierbe la 108oC, iar solutia de clorura de calciu de concentratie 75 % masa, la 178oC. Folosirea solutiilor con-centrate de hidroxizi alcalini permite obtinerea unor temperaturi si mai inalte. Baile de ulei si parafina permit incalzirea pana o temperatura de aproxi-mativ 150 - 200oC, respectiv, 250 oC. Baia este confectionata din metal sau din sticla termorezistenta, iar incalzirea se realizeaza cu flacara sau electric. Se foloseste ulei mineral cu temperatura de inflamabilitate ridicata, de aproxi-mativ 300oC, foarte indicate fiind in acest caz uleiurile de lagare sau de cilindru. Se recomanda utilizarea uleiurilor vegetale (ricin), mai scumpe, dar mai rezistente la oxidare si care nu se innegresc prin incalzire. Uleiul din baie se incalzeste pana la o temperatura cu 30 - 40 oC mai mare decat temperatura de fierbere a lichidului care este supus incalzirii. Se mai folosesc bai de glicerina, care permit incalzirea pana la 200 - 220 oC, bai de acid sulfuric (250 - 280 oC), bai de ulei siliconic, care prezinta avantajul ca este necorosiv, transparent, inodor, putin toxic si foarte stabil din punct de vedere termic. Deosebit de frecvent sunt folosite baile de saruri topite si cele de metale topite; se folosesc pentru realizarea incalzirii la temperaturi mai mari de 300oC. Se intrebuinteaza saruri singure sau amestecuri de saruri; un exemplu de amestec de saruri folosit in acest scop este cel format din azotat de sodiu (48,7 % ms si 51,3 % ms), cu punct de topire de 219oC, care poate realiza incalziri pana la 500oC. in ceea ce priveste baile de metale topite se folosesc aliaje, care prezinta temperatura de topire mai redusa decat fiecare metal in parte. Avand o buna conductibilitate termica, transmisia caldurii prin metalele topite este foarte rapida. O utilizare mai rara o au baile de nisip. 2.2 Racirea Ca si incalzirea, operatia de racire are o larga aplicatie in determinarile analitice efectuate in laborator. a.Racirea gazelor si a vaporilor Dintre agentii de racire mai importanti amintim: Aerul, cu o frecventa mai mica de utilizare, avand in vedere faptul ca aces-ta prezinta un coeficient de transfer de caldura redus, precum si valori mici ale densitatii si caldurii specifice, ceea ce-i confera o eficacitate de racire mica. Aerul se foloseste pentru realizarea racirii in cazul in care diferenta dintre temperatura fluxului ce trebuie racit si a acestuia este mare, cand cantitatea de caldura transmisa este mica si cand fluxurile ce se racesc au un nivel de temperatura superior valorii de 150 oC. Apa este cel mai cunoscut agent de racire, avand o eficacitate mare datorita valorii ridicate a caldurii specifice; se foloseste apa de put cu temperatura de aproximativ 15oC. In cazul realizarii racirii fluxurilor de gaze sau vapori la temperaturi scazute, sub 0oC, se folosesc alti agenti de racire, cum sunt solutia de clorura de sodiu in etanol, care realizeaza racirea pana la - 20oC, zapada carbonica (dioxid de carbon solid), cu temperatura de racire de - 80oC si aerul lichid, pentru obtinerea de temperaturi foarte coborate. Aparatele cu ajutorul carora se realizeaza operatia de racire a fluxurilor de vapori, gaze sau lichide in laborator se numesc refrigerente, care sunt de o mare diversitate constructiva. Ele sunt confectionate cel mai des din sticla, insa in unele cazuri pot fi si metalice. Apa poate circula in contracurent sau in echicurent cu fluxul racit, mai frecvent fiind cel in contracurent. Eficacitatea racirii poate fi marita prin micsorarea volumului prin care circula agentul de racire, situatie in care acesta capata o viteza de circulatie mai mare. Din punct de vedere constructiv se folosesc mai multe tipuri de refri-gerente: Refrigentul simplu confectionat din sticla, se prezinta sub forma unui tub cu diametrul mic prin care circula fluxul ce trebuie racit si o manta exterioara, tot din sticla, prevazuta cu stuturi de intrare si iesire (olive), de care se leaga furtunuri de cauciuc prin care circula apa de racire. Refrigerentul cu bule are tubul interior prin care circula fluxul ce trebuie racit construit sub forma unor bule, care asigura in acest fel o suprafata mai mare de racire; asemenea refrigerente sunt frecvent folosite in laboratoarele de analiza. Pozitia de montare a unor astfel de refrigerente este verticala sau putin inclinata, asigurand in acest fel scurgerea totala a lichidului, evitand astfel in-necarea acestuia, care i-ar putea micsora eficacitatea de racire. O categorie aparte o constituie refrigerentele prin care agentul de racire circula printr-o spirala din sticla, plasata intr-o manta prin care circula fluxul de vapori ce trebuie racit; acest tip de refrigerent prezinta o suprafata de racire mare, o viteza de circulatie a agentului de racire ridicata, deci o eficacitate su-perioara. Circulatia agentului de racire prin serpentina se face descendent, pentru a asigura umplerea completa a acesteia. Acest tip de refrigerent este in-dicat pentru racirea vaporilor substantelor foarte volatile (cu temperatura de fierbere coborata). Refrigerentele confectionate din sticla se folosesc pentru realizarea ope-ratiei de racire a vaporilor cu o temperatura de maxim 160oC, fara riscul ca acestea sa se sparga. in cazul unor fluxuri de vapori sau gaze cu un nivel ter-mic mai ridicat se folosesc refrigerente metalice, confectionate din cupru, otel inox, care prezinta coeficienti de transmisie a caldurii ridicati, ceea ce confera o eficacitate mai mare a racirii. b.Racirea lichidelor Modalitatea concreta de realizare a racirii lichidelor depinde de tempera-tura de racire necesara a fi atinsa, natura operatiilor la care este supus in con-tinuare lichidul racit si durata racirii. Ca si in cazul gazelor si vaporilor, cel mai folosit agent de racire a lichi-delor este apa, care realizeaza scaderea temperaturii pana la un nivel termic egal cu temperatura ambianta. Lichidele pot fi racite, dependent de forma vasului in care acestea se gasesc, prin racire directa sub jet de apa, sau, cel mai frecvent, prin introducerea unei serpentine metalice in vasul in care se gaseste lichidul ce trebuie racit, prin care circula apa de racire, ori prin circulatia agentului de racire prin mantaua exterioara a vasului; accelerarea racirii poate fi realizata prin agitarea lichidului din vas. Racirea lichidelor la temperaturi sub 0oC se realizeaza prin folosirea altor agenti de racire, cel mai frecvent fiind folosita in acest scop gheata, care prezinta o latenta de topire relativ ridicata, de 79,8 cal/g, topirea ei conducand la preluarea unei cantitati mari de caldura din mediul ce trebuie racit; se foloseste gheata maruntita pentru a realiza un contact cat mai bun cu suprafata de racire, asigurand in acest fel o eficacitate mare racirii. in cazul in care diluarea lichi-dului nu constituie un impediment, se procedeaza la introducerea ghetii in acesta, realizand o racire mai eficace si rapida. Eficacitatea operatiei de racire poate fi mult ameliorata prin folosirea unor amestecuri de gheata si saruri anorganice (electroliti de tipul NaCl, CaCl2, NaNO3, NH4Cl); temperatura de racire realizata in aceste cazuri depinde de natura, de cantitatea de sare folosita si de realizarea unei bune omogenizari, acest din urma deziderat asi-gurandu-se prin dispunerea alternativa a straturilor de sare si gheata maruntita, in vasul de racire. Astfel, prin folosirea unui amestec de clorura de sodiu si gheata, in proportie de 100 g sare si, respectiv, 50 g gheata, se obtine o temperatura de racire de - 21,3oC, iar in cazul amestecurilor de CaCl2.6 H2O, in proportie de 61g sare si 100 g gheata si 70g/100g, se obtin temperaturi de racire de ? 39, respectiv - 54,9oC. O alta modalitate de obtinere a temperaturilor coborate o constituie dizol-varea unor saruri in apa, dizolvarea fiind un proces endoterm; de exemplu, dizolvarea azotatului de amoniu in apa la 0oC, pentru obtinerea unei solutii de concentratie 31,2 %, produce o scadere a temperaturii pana la valoarea de - 26 oC, pe cand dizolvarea aceleeasi substante pentru obtinerea unei solutii de 56,1 %, conduce la o scadere a temperaturii de pana la - 44,7oC. Evaporarea lichidelor cu temperatura de fierbere joasa, care absorb o mare cantitate de caldura, constituie un mod frecvent de realizare a racirii li-chidelor in laboratorul de analize.in acest sens sunt cunoscute folosirea amo-niacului lichid, care avind o presiune de vapori si o latenta de vaporizare ridi-cate, realizeaza o scadere de temperatura puternica ( ? 33,4oC), intr-un timp foarte scurt, de ordinul secundelor. in acelasi scop se foloseste si aerul lichid, cu temperatura de - 180oC, desi este scump. Alte variante de obtinere a temperaturilor coborate, in cazul racirii lichi-delor cu temperatura de fierbere scazuta, o constituie evaporarea rapida a acestora realizata prin scaderea presiunii incintei in care acestea se afla sau antrenarea cu gaz inert. Deosebit de eficace pentru obtinerea temperaturilor scazute sunt clorura de metil si, mai ales, freonii, insa considerente legate de poluarea mediului am-biant au dus la eliminarea folosirii unor astfel de substante in practica rea-lizarii racirii lichidelor. Obtinerea temperaturilor joase se poate realiza si cu ajutorul unor ames-tecuri de zapada carbonica (dioxid de carbon solid, cu temperatura de subli-mare de - 78,8 oC) cu diversi solventi: zapada carbonica + etanol, cu temperatura de racire de - 75oC; zapada carbonica + eter etilic, cu temperatura de - 90oC etc. in laboratorul de analize, temperaturile scazute se obtin cu ajutorul unor aparate speciale, numite criostate, cu o precizie ridicata, pentru o perioada relativ indelungata, al carui principiu de functionare se bazeaza pe racirea in trepte, folosind solventi volatili. De asemenea, se folosesc frigidere, pentru pastrarea preparatelor, iar unele determinari cu substante termolabile se efectueaza in camere frigorifice. 2.3 Macinarea in multe cazuri materialul solid ce trebuie supus analizei se prezinta sub forma unor bucati de dimensiuni mari, inadecvat analizei, ceea ce reclama maruntirea lui. Multe operatiuni sau procese fizico?chimice sunt favorizate de folosirea unor materiale solide cu dimensiuni mici ale particulelor: cantarirea, desfasurarea reactiilor chimice, dizolvarea etc. in practica sunt folosite multe metode de micsorare a dimensiunilor de material solid: concasarea, maci-narea etc. Alegerea uneia sau a alteia dintre metode se face tinand seama de proprietatile mecanice si chimice ale materialului supus operatiei. Macinarea unor cantitati mici de substanta solida se realizeaza prin mojarare, cu ajutorul mojarului, piesa confectionata din portelan sau agat, cu peretii grosi. Mojararea materialului solid se face in portiuni mici, maruntirea fiind astfel mai eficace si mai uniforma. Mojararea substantelor cu caracter exploziv se face cu pistil confectionat din cauciuc sau cauciucat. Utilajele cele mai des folosite pentru realizarea operatiei de macinare sunt morile, utilizate pentru prelucrarea unor cantitati mari de substante solide. Ele sunt de o mare diversitate constructiva, functionala si ca nivel de performanta, alegerea unui anume tip de astfel de utilaj facandu-se luand in consideratie: pro-prietatile mecanice ale substantei supuse macinarii (in special duritatea mate-rialului), cantitatea de material solid supus operatiei de macinare, fiabilitatea utilajului, costul investitiei etc. Cele mai folosite utilaje din aceasta categorie sunt morile cu bile, care se prezinta ca niste vase cilindrice, confectionate din material dur, cu capac etans, etansarea fiind realizata cu ajutorul unei garnituri de cauciuc. Moara cu bile functioneaza prin umplerea cu bile ceramice dure (cca 1/3), materialul de macinat (cca 1/3), restul fiind gol. Dupa inchiderea capacului, moara se roteste cu ajutorul unui dispozitiv, timp de cateva ore, pana cand se realizeaza macinarea fina a materialului. La sfarsitul operatiei, substanta macinata se separa de bilele ceramice, dupa care se cerne, separandu-se in acest fel pe baza dimensiunilor granulelor, in diverse sorturi de granule. in general, astfel de utilaje au o productivitate mica, macinarea fiind greoaie. Operatia de cernere, care acompaniaza in mod obligatoriu pe cea de macinare, se efectueaza cu ajutorul unui sistem de site de diverse dimensiuni ale ochiurilor, standardizate; sitele sunt echipate cu tesa-tura din sarma sau matase. Sitele pot fi actionate manuale (dute - vino) sau cu ajutorul unui motor electric. 2.4 Amestecarea Amestecarea este o operatie, manuala sau mecanizata, efectuata in scopul omogenizarii amestecurilor, dizolvarii substantelor, imbunatatirii transferului de caldura, accelerarii reactiilor chimice etc. Alegerea tipului de proces de amestecare folosit in fiecare caz particular depinde de starea fizica a materialelor, proprietatile lor, natura produsului finit ce urmeaza a fi obtinut. In laborator, termenul de amestecare desemneaza operatia executata prin diferite mijloace asupra continutului de substante aflate intr-un vas imobil, iar agitarea se refera la efectuarea operatiei prin miscari de dute vino sau oscilatorii ale unor piese sau dispozitive mobile, pe care se monteaza vasul care contine substantele ce trebuie omogenizate. Desi modul de realizare este diferit, esenta si scopul amestecarii si agita-rii sunt identice omogenizarea compozitiei unui amestec, uniformizarea incal-zirii sau racirii, accelerarea proceselor de dizolvare etc. Amestecarea se aplica de regula in cazul folosirii unor vase cu volum ma-re, pe cand agitarea este proprie folosirii volumelor reduse de material. in functie de natura procesului si a substantelor implicate, amestecarea se poate realiza in diverse variante - pentru amestecarea a doua sau mai multe substante solide sau sub forma de pasta consistenta, se foloseste mojararea, manuala sau mecanica, sau maci-narea. - in cazul amestecarii unui gaz cu un lichid se foloseste barbotarea gazului in lichid. - cea mai frecventa modalitate de realizare a amestecarii este cea obtinuta cu ajutorul unor mijloace mecanice- acestea sunt dispozitive care creaza in masa de substante supuse amestecarii curenti cu intensitate si directii diferite. in acest scop se folosesc dispozitive actionate mecanic de diferite forme geo-metrice si marimi, functie de forma si capacitatea vasului si natura substantei supuse amestecarii. Deosebit de eficace sunt dispozitivele care folosesc efectul campului magnetic invartitor sau cele cu ultrasunete. Folosirea unor agitatoare cu palete scurte asigura o circulatie uniforma in intreaga masa de lichid. Agitatoarele sunt confectionate din sticla sau metal (inox). Pentru amestecuri cu viscozitate redusa si volum mic se folosesc agitatoare magnetice. Amestecarea substantelor se realizeaza in vase de diferite forme, deschise sau inchise, functie de natura substantelor supuse operatiei- pahare Berzelius, pahare cu peretii grosi, baloane de diferite forme cu unul sau mai multe gaturi, vase metalice. Se prefera folosirea baloanelor cu mai multe gaturi- prin gatul central se introduce agitatorul, iar prin cele laterale palnia picuratoare pentru alimentarea cu reactanti, termometrul pentru masurarea temperaturii, refrige-rentul etc. Eficacitatea amestecarii este dependenta de viteza cu care se desfasoara operatia- la viteze mari de amestecare se produce invartirea intregii mase de substanta (lichid) aflata in vas- pentru a evita aceasta situatie se folosesc vase cu sectiunea ovala sau vasele pentru amestecare se echipeaza la interior cu sicane, sau se monteaza agitatorul intr-o pozitie putin excentrica. Pentru a asigura functionarea uniforma si fara trepidatii a agitatorului, tija acestuia se ghideaza cu ajutorul unor piese- piesa de ghidaj este reprezentata de un tub de sticla cu diametrul interior putin mai mare decat cel al tijei agita-torului si se monteaza in dopul vasului in care se realizeaza operatia de ames-tecare. in cazul in care in urma operatiei de amestecare se degaja gaze sau vapori inflamabili sau toxici, ghidajul respectiv trebuie sa fie perfect etans. Etansarea trebuie asigurata si in cazul cand nu este permisa patrunderea aerului incarcat cu umiditate sau dioxid de carbon- cel mai frecvent se aplica pentru asigurarea etansarii inchiderea hidraulica, folosind in acest scop lichide cum sunt glicerina, uleiul de vaselina, mercurul. Agitatoarele sunt actionate de motoare electrice cu turatie variabila, regla-bila- se mai folosesc si agitatoare actionate cu turbina cu apa.

Textul de mai sus reprezinta un extras din "CURS MERCEOLOGIE: MERCEOLOGIE ALIMENTARA CAP. 2". Pentru versiunea completa a documentului apasa butonul Download si descarca fisierul pe calculatorul tau. Prin descarcarea prezentei lucrari stiintifice, orice utilizator al site-ului www.studentie.ro declara si garanteaza ca este de acord cu utilizarile permise ale acesteia, in conformitate cu prevederile legale ablicabile in domeniul proprietatii intelectuale si in domeniul educatiei din legislatia in vigoare.

In cazul in care intampini probleme la descarcarea fisierului sau documentul nu este nici pe departe ceea ce se doreste a fi te rugam sa ne anunti. Raporteaza o eroare

Important!

Referatele si lucrarile oferite de Studentie.ro au scop educativ si orientativ pentru cercetare academica.

Iti recomandam ca referatele pe care le downloadezi de pe site sa le utilizezi doar ca sursa de inspiratie sau ca resurse educationale pentru conceperea unui referat nou, propriu si original.